Akademik Veri Yönetim Sistemi
17. Ulusal Spektroskopi Kongresi, Zonguldak, Türkiye, 30 Mayıs - 01 Haziran 2024, ss.39
İlaç etken maddelerinin tek başına bulunduklarında miktar tayinleri için çok sayıda yöntem kullanılabilmesine karşılık karışım halinde bulunduklarında kısıtlı sayıda yöntemle miktar tayinleri yapılabilmektedir. Bu yöntemler de analizi yapılacak ilaçların kimyasal ve fiziksel özelliklerine göre değişmektedir. Hassas olarak miktar tayinlerini yapabilmenin yolu öncelikle bunların ayrılmaları ve daha sonra tayinlerinin yapılmasından geçmektedir. Fakat bu ayrım pek çok ön işlemi ve/veya çeşitli kimyasal çözücülerin kullanımını gerektirmektedir. Tüm bu işlemlerde zaman ve emek sarfiyatının yanısıra kimyasal atıkların ortaya çıkması da kaçınılmazdır. Günümüzde, birden fazla bileşeni içeren karışımlarda spektrofotometrik verilerin matematiksel ve istatistiksel olarak değerlendirildiği kemometrik tekniklerin kullanıldığı yöntemler yaygın olarak kullanım alanı bulmaktadır. Bu yöntemle karışımlardaki ve farmasötik preparatlardaki etken maddelerin miktarları hiçbir ayırma işlemi gerektirmeksizin hassas, hızlı, ucuz ve kolay olarak tayin edilebilmektedir. Bu amaçla temel bileşen regresyonu (PCR) ve kısmi en küçük kareler (PLS) çoğunlukla tercih edilen tekniklerdir. Her iki teknik de diğer çok bileşenli karışımların analizlerinde bazı avantajlara sahiptir [1-5]. Kemometrik tekniklerde absorbans değeri ve konsantrasyon gibi değişkenleri içeren matrisler oluşturarak hazırlanan kalibrasyon matrisleri yardımıyla karışımların ve bu karışımları içeren farmasötik preparatların içerisindeki aktif bileşenlerinin konsantrasyonları kolaylıkla tayin edilebilmektedir. Bu çalışmada Tenofovir disproksil fumarat (TDF) - emtristabin (ETC) ve atorvastatin (AT) - ezetimib (EZE) ikili karışımlarında hiçbir ayırma işlemi gerekmeksizin bu etken maddelerin aynı anda miktar tayinleri için bir PLS yöntemi geliştirilmiştir. Bu yöntemde çalışma aralıklarında olmak üzere kalibrasyon matrisi bu etken maddelerin metanol içerisindeki çözeltilerinin sıfırıncı derece absorpsiyon spektrumlarındaki seçilen dalga boyu aralıklarında Δλ = 4 nm olarak okunan absorbans değerleri kullanılarak hazırlanmıştır. Yöntemde çalışma aralıkları ETC ve TDF için 2.0-15.0 μg/mL ve AT ve EZE için 2.0-15.0 μg/mL olarak bulunmuştur. İlaveten bu ikili karışımların eş zamanlı olarak tayinleri için yeni bir RP-HPLC yöntemi de geliştirilmiştir. Geliştirilen bu kemometrik yöntem (PLS) ve kromatografik yöntem seçilen ticari farmasötik preparatlara başarı ile uygulanmış ve elde edilen sonuçlar birbirleri ile karşılaştırılmıştır. Elde edilen analiz sonuçları arasında p<0,05 düzeyinde istatistiksel olarak anlamlı bir fark olmadığı bulunmuştur.